液相色谱仪根据样品中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附等特性的差异,由流动相将样品带入色谱柱中进行分离,经检测器检测并通过数据处理系统记录色谱图,依据各组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)进行定性和定量分析。是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成的分析仪器。
液相色谱仪输液系统部件连接维护方法:
泵流量设定值误差和流量稳定性:按要求设定好流量,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集规定时间内流出的流动相,在分析天平上称重,计算流量实测值,重复测量3次。
泵耐压:将仪器各部分连接好,以甲醇(或纯水)为流动相,流量为0.2mL/min,按说明书启动仪器,压力平稳后保持10min,用滤纸检查各管路接口处是否有湿迹。卸下色谱柱,堵住泵出口端(压力传感器以下),使压力达到最大允许值的90%,保持5min应无泄漏。
梯度误差:由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序,A溶剂为纯水,B溶剂为含0.1%丙酮的水溶液。将输液和检测器连接(不接色谱柱),开机后以A溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,画出B溶剂经由5段阶梯从0%变到*的梯度变化曲线。求出由B溶剂变化所产生的每一段阶梯对应的响应信号值的变化值,重复测量2次,计算结果。